能譜EDS是什么？

EDS, Energy dispersive X-Ray Spectroscopy ,能量色散X射線光譜儀.

EDS的原理？

X射線管產生的X射線輻射在物體表面，使得待測樣品的內層電子被逐出，產生空穴，整個原子體系處于不穩定的激發態。而外層電子自發的以輻射躍遷的方式回到內層填補空穴，產生X特征射線，其能量與入射能量無關，是兩能級之間的能量差。

當特征X射線光子進入硅滲鋰探測器后便將硅原子電離，產生若干電子-空穴對，其數量與光子的能量成正比，利用偏壓收集這些空穴電子對，經過一系列轉換器以后變成電壓脈沖供給多脈沖高度分析器，并計數能譜中每個能帶的脈沖數。

EDS譜峰有很多峰位對應一個元素，是不是說明這個元素的含量很高？

從EDS的原理可以知道，EDS是一個電子殼層的電子被激發，留下空位，然后外層電子躍遷到這個空位，同時就會放出X特征射線，這樣不同層的電子躍遷就會有不同的譜線，EDS譜線就是把折現特征X射線脈沖的累積分開得到的。這樣就能理解譜線越多，說明外面的電子占有殼層越多，而定量分析是根據不同元素來選擇不同線系的譜峰強度以及這個元素的響應值來做計算的，所以譜峰多跟含量高低沒有關系。

X射線能譜儀的結構?

X射線能譜儀主要由探測頭、放大器、多道脈沖高度分析器、信號處理和顯示系統組成。

a)探測頭：把X射線光子信號轉換成電脈沖信號，脈沖高度與X射線光子的能量成正比；

b)放大器：放大電脈沖信號；

c)多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，即將不同的特征X射線按照能量不同進行區分；

d)信號處理和顯示系統：鑒別譜、定性定量計算以及記錄分析結果。

EDS能譜儀的功能?

點分析

電子束固定在試樣表面的某一點上，進行定性或者定量分析。

該方法準確度高，用于顯微結構的成分分析，對于低含量元素定量的試樣，只能用點分析。

測試注意事項：

a)一般選擇較大的塊體在5000倍以下檢測,塊體太小或者倍數過大，都會造成背景嚴重，測量準確度下降；

b)選擇樣品比較平整的區域檢測，若電子打在坑坑洼洼的樣品表面，X射線出射深度差別較大，定量信息不夠準確；

c)電子束與輕元素相互作用區域較大，干擾更強，定量結果可能偏差較大。

圖7 X射線能譜儀點分析實例

點掃描的分析區域為圖中的一個點（A點），其測試報告由三部分組成，包含一張樣品表面形貌照片、一張元素譜圖照片及一張元素相對含量檢測結果，如圖7-8所示。其中譜圖的橫坐標（單位：KeV）代表X射線能量，縱坐標（單位cps/eV,為counts per second/e volt的縮寫）代表信號強度。值得注意的是，峰高度與元素含量并非直接正相關，元素含量由檢測到的信號強度與存儲在軟件中的標準值比較，經過ZAF校正后得到。

圖8 X射線能譜儀點分析檢測結果

點分析的元素相對含量檢測結果如圖9所示，包含以下幾項：

a) EL：元素種類；

b) AN：原子量；

c) Series:用于定量的特征X射線；

d) unn.C[wt.%]:表示實測的元素質量百分含量，由于樣品元素種類、質地等原因，該檢測值總和往往不是1；

e) norm.C[wt.%]:表示歸一化元素質量百分含量，各種元素實測百分含量的總和往往不是1，因此在比較過程中出現很多問題，因此軟件根據設定方法，將各元素總量歸為1；

f) Atom.C[wt.%]:表示歸一化原子百分含量，用于計算原子比；

g) Error[wt.%]:表示質量百分含量誤差，當某元素含量非常少，接近或者低于儀器檢出限時，是否存在該元素很難確定，一般認為誤差值來輔助判斷，當誤差值大于歸一化元素百分含量時，認為該元素可能不存在。

線分析

電子束沿樣品表面的一條分析線進行掃描，采集每個位點元素的特征X射線，可獲得元素含量變化的線分布曲線，結果和試樣形貌像對照分析，能直觀地獲得元素在不同相或區域內的分布，曲線高的地方，表明該元素含量高。線掃描報告由三部分組成：樣品形貌照片、元素譜圖及線掃描結果圖，此種掃描方式不能定量分析。

對所制備的MnO@N-GSC/GR復合材料進行了EDS線掃描分析，如圖9所示。該測試結果中出現了Mn、C、N和O四種元素，表明該復合材料主要由這四種元素組成，根據各主要元素的含量分布狀況，進一步說明按照實驗路線，成功的合成了以MnO為核心的核鞘納米材料，以及存在氮摻雜的石墨烯鞘層。

面分析

電子束在樣品表面的某一區域掃描時，能譜儀固定接收某一元素的特征X射線，每采集一個特定X射線光子，在熒屏上的對應位置打一個亮點，亮點集中的部位就是該元素濃度高的部位。如果樣品由多種元素組成，可以得到每個元素的面分布圖。研究材料中雜質、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布報告由四部分組成：樣品表面形貌照片、元素譜圖、各種元素面掃描綜合圖以及每一種元素面掃描圖。

對合成的α-MnS@GSC/GF納米材料進行EDS面掃描分析。從圖10中可以看出，Mn和S元素均沿著納米線方向均勻分布，證實了α-Mn的一維結構；此外，C元素沿納米線的分布較其他區域更為集中，說明GSC的存在；N的分布與C非常相似，這表明N原子被摻雜到GSC和石墨烯薄片中。

綜上，三種分析方法用途不同，檢測的靈敏度也不同。其中，定點分析靈敏度最高，面掃描分析靈敏度最低，但觀察元素分布最為直觀。實際操作中需要根據試樣的特點及分析目的合理的選擇分析方法。

EDS定量分析方法及原理？

定量：

有標樣定量分析，在相同條件下，同時測量標樣和試樣中元素的X射線強度，通過強度比，再經過修正后可求出各元素的百分含量。有標樣的準確度高。

半定量：

標準樣X射線的強度是通過理論計算或者數據庫進行定量計算得出。

K=I測/Isd

EDS分析的最低含量是0.X%（注：X是因元素不同而有所變化的），對平坦，無水，致密和導電良好的試樣，定量分析總量誤差＜±3%。

EDS的特點？

快速測定，幾分鐘可以同時對微區中Be~U的所有元素定性，定量分析；

對樣品損傷小；

檢測線一般為0.1%~0.5%。

EDS樣品制備?

不同樣品用于X射線能譜儀分析時，具有不同的制樣方法，具體如下：

a)塊狀樣品：金屬、礦物或者塑料，可以將其切成合適的尺寸，并且將切面切成或者磨成相當光滑的表面；

b)壓實的粉末樣品：通過研磨，將樣品制成球形粉末，并將材料與助溶劑四硼酸力或四硼酸鈉先在高溫下熔融，然后鑄入圓盤中壓制；

c)松散的粉末樣品：一般情況下，將粉末倒入容器，以獲得均勻平整的表面；

d)液體樣品：將液體倒入一個小容器，并用Mylar薄膜蓋住容器，并將其倒置，從底部進行分析；

e)過濾紙試樣：一般用于研究氣體污染或者液體中濃縮元素的分析中，其中選擇過濾材料時，應注意以下兩點：第一，不含有對分析元素有干擾的元素；第二，每單位面積內的被測物應該要少，目的是為了減少測量譜中的散射背景；

f)其他樣品：幾乎任何尺寸、形狀和物理性能的樣品都可以進行分析。

審核編輯 黃昊宇