關(guān)鍵詞:原子吸收光譜法;橡膠工業(yè)中的應(yīng)用;美析儀器,AA-1800
引言
原子吸收光譜法可進行無機原材料和復(fù)合配合劑的有效成分測定、原材料和膠料中雜質(zhì)金屬的檢測、輪胎和橡膠制品的剖析、未知橡膠助劑的定性和定量分析以及橡膠制品的環(huán)保檢測。
原子吸收光譜法起源于20世紀(jì)50年代中期,它是根據(jù)蒸汽相中元素的基態(tài)原子對其共振輻射的吸收強度來測定元素的含量。原子吸收光譜法檢測限低,選擇性好,準(zhǔn)確度高,操作簡便,分析迅速,因此廣泛應(yīng)用于各行業(yè)的分析領(lǐng)域。
橡膠原材料檢測
1.1無機原材料的質(zhì)量鑒別
目前國內(nèi)市場中的橡膠助劑質(zhì)量良莠不齊,價格范圍較大。以氧化鋅為例,其每噸價格從幾千到幾萬元不等,企業(yè)采購時如果不能鑒別優(yōu)劣,橡膠產(chǎn)品質(zhì)量就難以保證。采用國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的氧化鋅化學(xué)分析方法已經(jīng)不能對氧化鋅產(chǎn)品進行準(zhǔn)確識別。例如,某偽劣氧化鋅產(chǎn)品化學(xué)分析法測定其氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9999,而原子吸收光譜法測定其中主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)如下:鋅 0.3026,鈣0.4413,鎂0.0032。因此,對于氧化鋅樣品,可先采用原子吸收光譜法進行篩選。 如果是真品氧化鋅,再用化學(xué)分析法測定含量。 因為真品氧化鋅純度高,原子吸收光譜測定鋅時,取樣量小,準(zhǔn)確性會受到一定的影響。
還有一些橡膠助劑中填加了大量成本較低的其他無機物,從外觀上無法區(qū)別,嚴(yán)重擾亂了市場。例如,某工廠某批混煉膠的物理性能一直不能滿足使用要求,且與上一批的膠料性能差別較大。采用分析方法查找原因,結(jié)果是新一批采購的原材料二氧化鉬中摻加了大量石墨粉。二氧化鉬與石墨粉在外觀上相差無幾,都是黑色粉末,但通過原子吸收光譜法可以進行快速鑒別。
1.2復(fù)合配合劑有效含量的測定
復(fù)合配合劑是由有機物與無機物、無機物與無機物或有機物與有機物混合構(gòu)成的配合劑。采用原子吸收光譜法可以測定有機物與無機物、無機物與無機物組成的復(fù)合配合劑的有效含量。
1.2.1有機物與無機物的復(fù)合
將有機物與無機物分離,可采用干法灰化將有機物分解,再測定無機物的含量。防老劑BLE- C, SP-C和DFC-34都是防老劑本體中加入了一定量的輕質(zhì)碳酸鈣構(gòu)成的混合物。
碳酸鈣作為惰性載體,有機本體多為粘稠液體,混合后方便稱料和進料。此類復(fù)合配合劑的有效含量是本體的含量,通過原子吸收光譜法可以測定無機物的含量,從而得到有機本體的含量。
1.2.2無機物與無機物的復(fù)合
在阻燃材料中,阻燃劑硼酸鋅常與三氧化二銻、氫氧化鋁等并用,不僅可以發(fā)揮阻燃協(xié)效作用,提高材料的阻燃性能,還能明顯降低生煙量。硼酸鋅的分子式為2Zn0.3B2O3.3.5H2O或2Zn0.3B2O3,其中有效阻燃成分為三氧化二硼。可以通過石墨爐原子吸收光譜法測定硼的含量,從而得到三氧化二硼的含量。
1.3雜質(zhì)金屬元素的測定
橡膠原材料中的雜質(zhì)金屬元素,如銅、錳、鐵和鉛等不僅影響原材料本身在橡膠中發(fā)揮作用,而且會對橡膠的性能有很大危害。鉛、鐵和銅元素的含量超標(biāo)會使制品變色,影響橡膠的著色性能;鎘元素能抑制氧化鋅對某些促進劑的活化作用,影響橡膠的硫化;銅和錳元素會損害制品的老化性能。
采用原子吸收光譜法可以準(zhǔn)確測定氧化鋅、沉淀水合二氧化硅、啕土和沉淀碳酸鈣等原材料中的鉛、鎘、銅、錳和鐵元素含量,對原材料進行質(zhì)量控制。
2膠料中金屬元素的測定
2.1輪胎及橡膠制品的剖析
采用火焰原子吸收光譜法可以測定輪胎及橡膠制品中的鋅、鈷、鎂、鈣和銻等元素的含量;采用石墨爐原子吸收光譜法可以測定膠料中的鈦、鋁和硼等元素。一方面,通過金屬元素含量的測定,可以進行膠料配方的還原,例如,原子吸收光譜法測得鈷和硼含量后,結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜分析,可以判斷鈷鹽粘合劑的種類以及添加量;另一方面,通過生膠、混煉膠及硫化膠中金屬元素的測定,可以檢驗橡膠制品在混煉過程中所加添加劑是否正確,或者加入量是否準(zhǔn)確。
2.2膠料中雜質(zhì)金屬元素的測定
原子吸收光譜法測定膠料中的銅、錳、鐵和鉛等雜質(zhì)金屬含量,一方面可進行產(chǎn)品的質(zhì)量控制,另一方面可以找出影響橡膠性能的不利因素。
3未知橡膠助劑的定性和定量分析
3.1助劑新產(chǎn)品的剖析
橡膠助劑市場新產(chǎn)品層出不窮,為了研究助劑新產(chǎn)品,首先要對未知物進行全面剖析,而進行無機金屬元素的定量和定性分析是最主要的切入點之一。例如,剖析樣品為白色粉末、紅色粉末。經(jīng)過定性鑒別,樣品為無機物,主要成分為氧化鋅和氧化鋁。樣品處理后,采用原子吸收光譜法測定,可以得到其主要成分含量。
3.2橡膠噴霜物和析出物的定性
混煉膠或者硫化膠表面或者剖面上常常會有噴霜或析出現(xiàn)象,不僅影響外觀,還會損害橡膠制品的性能。如果噴出或析出的是無機物,就可以。
采用原子吸收光譜法進行定性鑒別
例如,某混煉膠剖面上有密密麻麻且不連續(xù)的小白點,需要對其進行定性分析,以便調(diào)整配方或工藝條件。將白點摳下,用酸溶解,采用原子吸收光譜法進行測試,結(jié)果每升溶液中含有3. 6655mg的鈣和0.4283mg的鎂。由于原材料中加入了氧化鎂和氫氧化鈣,判定白點是氧化鈣,在制品表面出現(xiàn)集中現(xiàn)象,是由于混煉時未完全混入所致。
4.橡膠制品的環(huán)保檢測
國際電工委員會(IEC)制定的關(guān)于電子電氣產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了限用物質(zhì)鉛、鎘、汞、鉻(六價)濃度的測定程序。歐盟的RoHS指令針對電子元件中的有害物質(zhì)進行了限量,其中4項有害重金屬為鉛、鉻(六價)、鎘和汞。鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)上限為100X10-6,其他3種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)上限為1 000X 10一6。國內(nèi)的一些標(biāo)準(zhǔn)也對橡膠中的重金屬含量進行了規(guī)定。采用火焰原子吸收光譜法可以測定鉛、鉻(總鉻)和鎘,采用冷原子吸收光譜法可以測定汞。
5.結(jié)語
原子吸收光譜法在橡膠工業(yè)中應(yīng)用十分廣泛,目前已開發(fā)出橡膠原材料的檢測、橡膠中金屬元素的分析、未知橡膠助劑的定性和定量分析以及橡膠制品環(huán)保檢測方面的應(yīng)用。
審核編輯黃昊宇
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