摘要

氮化鎵(GaN)作為第三代半導體材料的典型代表，具有高擊穿電場強度和高熱導率 等優異的物理特性，是制作高頻微波器件和大功率電力電子器件的理想材料。GaN外延材料的 質量決定了高電子遷移率晶體管(HEMT)的性能，不同材料特征的表征需要不同的測量工具和 技術，進而呈現器件性能的優劣。綜述了GaN HEMT外延材料的表征技術，詳細介紹了幾種表 征技術的應用場景和近年來國內外的相關研究進展，簡要總結了外延材料表征技術的發展趨勢，為GaN HEMT外延層的材料生長和性能優化提供了反饋和指導。

0 引言

基于氮化鎵(GaN)異質結構的高電子遷移率 晶體管(HEMT)憑借大功率和高頻率等優異特性被廣泛應用于移動通信和電力電子等領域。隨著應用需求的不斷提升，對GaN HEMT的要求也 越來越高，這意味著研究人員不僅要在器件結構設計方面，還要在外延材料質量方面做出努力，以提 高器件的性能和可靠性。

材料研究是器件研究的基礎，GaN HEMT的性 能在很大程度上取決于材料參數，如外延層的成分、摻雜和缺陷等，外延層的質量直接決定器件的 性能和使用壽命。相比于第一 代半導體 硅(Si) ，GaN晶體質量較差，缺陷更復雜，同時為了 確保具有競爭力的價格，GaN HEMT通常在異質襯 底上制備，導致外延層的缺陷密度非常高。如果穿 透位錯等缺陷與溝道內的二維電子氣(2DEG)接 觸，或連接到襯底和柵金屬，會在器件內產生泄漏電流，并損害器件的長期穩定性。

一次完整的外延工藝流程主要包括襯底選擇、堆垛層設計和材料生長，對于生長得到的外延片，需要對其進行多維度的測量和表征。而精確的表征 手段能夠充分獲取材料的物理特性，從而更有效地 指導和優化外延層生長工藝，有利于提高材料的整 體質量，保證外延層能夠用于器件制備，器件也能夠滿足實際的應用需求。加入三代半交流群，加VX：tuoke08。Ⅲ族氮化物材料的表征主要涉及表面形貌、厚度、組分、晶體質量、位錯密 度、殘余應力、摻雜濃度以及電學特性等多個方 面，這些材料性質主要影響GaN HEMT的工藝穩 定性、器件輸出性能以及可靠性等。因此，開展外延層的質量評估工作具有重要意義。

本文綜述了GaN HEMT外延材料的表征技術，詳細介紹了幾種常見表征技術的應用場景和近年來國內外的相關研究進展，簡要總結了外延材料表征技術的發展趨勢，為GaN HEMT外延層的材料生 長和質量優化提供了反饋和指導。

1 GaN HEMT 外延材料表征技術

GaN HEMT外延層的質量直接決定著器件的性 能和壽命，而對外延層表面形貌、材料缺陷以及電學性能的檢測分析有助于反饋和優化外延生長工 藝。根據不同的研究需求選擇合適的表征技術，將 大大提升外延層的表征效率和精度。

1. 1表面形貌及膜厚表征技術

在GaN外延片制備的過程中，微米量級厚的GaN薄膜通常生長在異質襯底上，由于晶格常數 和熱擴散系數不匹配，GaN薄膜中存在大量穿透位錯，會進一步影響上層鋁鎵氮(AlGaN)薄膜晶 體質量和界面2DEG性質。隨著納米成像技術的發 展，精確測量材料表面形貌和薄膜厚度成為了 可能。

光學顯微鏡一般用于觀察外延片宏觀表面形 貌，例如大尺度表面起伏或者裂痕，但由于衍射極 限的限制，無法獲得納米尺度的材料形貌信息。原子力顯微鏡(AFM)也可以實現對樣品表面形貌的檢測，具有原子級分辨率，并且可以得到三維圖 像信息。2020年，C．G．Li等人利用AFM研究了 高溫GaN生長過程中V族原料與Ⅲ族原料的摩爾 比(V/Ⅲ比) 對氮(N)極性GaN外延層表面形 貌的影響，發現當V/Ⅲ比較低時，GaN表面出現 明顯的起伏。圖1給出了V/Ⅲ比分別為128和2 237時的表面形貌，可見表面起伏均沿著GaN ＜11 － 00＞方向，且高V/Ⅲ比條件得到的表面更平 整，在25μm×25μm掃描范圍內的均方根粗糙度(Ｒq，ＲMS)僅為1. 7 nm。通過化學腐蝕，GaN外延 片中的位錯將在表面以凹坑的形式暴露出來。凹坑 可以通過光學 顯微鏡、AFM、掃 描電 子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡(TEM) 進行直接觀 測。凹坑的尺寸通常正比于伯格斯矢量的大小，因 此對材料表面凹坑的成像還可以用于判斷位錯的類型。

GaN外延片通常由氮化鋁(AlN) 成核層、GaN緩沖層、AlGaN勢壘層以及GaN帽層等多層 薄膜組成，不同的薄膜厚度、組分、堆垛方案都將 影響GaN HEMT器件的最終性能。橢偏儀和紫外－可見分光光度計是兩種可以進行薄膜厚度測量的儀器，均采用光學無損檢測技術，橢偏儀可以得到厚 度和介電常數，而紫外－可見分光光度計可以獲得樣品厚度，并且譜線形狀能在一定程度上反映出晶 體質量的優劣。對于由多層薄膜組成的GaN外 延片，通常利用聚焦離子束(FIB)刻蝕暴露出橫 截面，再利用SEM或者TEM對各層薄膜厚度和質量進行直接測量和成像。電子顯微技術突破了光學 衍射極限，具有納米級的空間分辨率，其中TEM比SEM具有更高的分辨能力。2018年，J． T．Chen等人利用低邊界熱阻AlN成核層獲得了高質量的GaN/AlN/碳化硅(SiC)界面，初始外延生長 階段的缺陷被明顯抑制。外延層橫截面的TEM表 征結果如圖2所示，與傳統外延層結構相比，低邊 界熱阻AlN成核層具有更高的結構完整性，沒有 明顯晶界出現，GaN外延層與SiC襯底間的面內晶 格失配因此得到了緩解。

對于GaN HEMT外延片的表面形貌表征技術，光學顯微鏡操作簡單，無需真空環境，常用來進行 外延片的初步觀測，檢查表面是否有污染和大尺度 裂痕。通過AFM和SEM得到的表面形貌圖像分辨 率更高，但成像區域范圍有限。對于外延片的厚度 表征技術，橢偏儀和紫外－可見分光光度計對樣品 無損傷、可重復性高，而結合FIB和TEM對外延 層橫截面進行成像，各層薄膜質量和厚度的測量結 果直觀、精確，但對樣品造成了破壞，技術復雜性較高。

1. 2缺陷、應力及摻雜分析技術

異質外延過程引入的高密度缺陷和殘余應力嚴重影響GaN HEMT器件的性能，是制約其應用的 主要瓶頸。在材料生長或器件工作過程中，缺陷能級態和應力可以在外延層的不同位置產生，通常需 要在材料生長水平上對材料的適用性進行無損評 估，以確保可靠的器件性能。光致發光(PL)、陰 極發光(CL)、 顯微拉 曼 光 譜、X射 線 衍 射(XＲD)、深能級 瞬 態 譜(DLTS)、深能級 光 譜(DLOS)、二次離子質譜(SIMS)等許多技術已用于缺陷能級態、應力以及摻雜成分的實驗表征。

1. 2. 1 PL、CL和顯微拉曼光譜

PL、CL和顯微拉曼光譜是常用的表征GaN外 延材料缺陷和應力的光學實驗手段，杜成林等人在2020年對這幾種技術的物理原理及應用進行了較為詳細的介紹。最近，研究人員利用光學表 征技術對GaN外延材料進行了一些新的研究。

2021年，A． Goyal等人報道了利用CL技 術，通 過 改 變電 子束的加 速電壓，實現了對AlGaN/GaN HEMT結構各層中輻射缺陷的探測。根據電子束的聚焦情況和趨膚深度，在低加速電壓(＜1 kV) 時，利用CL技術可以分析勢壘層和帽層 中的缺陷，而加速電壓大于2 kV時，則可以分析 緩沖層中的缺陷，這為CL技術在GaN外延層分層 表征方面的應用提供了新的思路。

2021年，K．Fujii等人對金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)生長的n型GaN進行了PL探測， 發現光譜中2．2 eV附近的黃光強度與激發功率具 有特殊的依賴關系。通過與氫化物氣相外延生長的非摻雜GaN進行對比研究，證明了這一現象來自 于氮位的碳(CN)缺陷處俘獲的施主－受主對的激子－激子湮滅，而CN缺陷與GaN層堆垛缺陷區域邊緣產生的位錯有關。

GaN和AlGaN的晶格振動狀態對晶體質量、應力和鋁(Al) 成分等非常敏感，因此拉曼光譜也被廣泛用于GaN外延層應力的表征。目前采 用拉曼散射研究最多的是GaN外延層薄膜的拉曼 聲子頻移和雙軸應力之間的關系，其中縱向光學聲子A1(LO)模式和高頻聲子E2(high)模式的拉曼頻 移與應力呈線性關系。2020年，C． C． Lee等人利用拉曼光譜表征了GaN外延層的晶體質量，發現GaN與襯底間的晶格失配產生了拉伸應力，使E2(high)模式發生了紅移。通過淀積AlN成核層，引入壓縮應力后，E2(high)模式的紅移程度 明顯減小，表明該方法有效降低了GaN層的拉伸 應力。同時，引入AlN成核層使E2(high)模式的半高全寬(FWHM)減小，表明GaN層的穿透位錯密度也隨之降低。

1. 2. 2 XＲD

X射線的波長接近原子半徑，當X射線以一定角度入射到晶體表面時能夠產生衍射現象，對衍 射譜的分析可以研究GaN的結構、內部缺陷以及 應力等。XＲD是一種非破壞性技術，具有對樣品無損傷、無污染、精度高等優點，通常通過測 量布拉格衍射峰的FWHM來評價生長層的結晶質量，具有越小FWHM值的外延層薄膜，其結晶質量越高。根據布拉格公式、纖鋅礦結構的面間距公式和維加德公式，結合XＲD測量結果，可以比較準確地計算出晶格常數與氮化物合金中的組 分。研究人員還可以通過測量GaN層中對稱和 非對稱衍射圖樣的FWHM值來估計刃位錯和螺位錯的密度。

D．M．Zhao等人在2015年研究了GaN過渡 層對Si襯底上GaN外延層生長的影響，XＲD測量 結果表明，引入GaN過渡層并控制其生長條件，可以提高GaN外延層的結晶質量，但過渡層的厚 度具有臨界值，超過臨界值GaN外延層質量反而降低。通過光學顯微鏡對裂紋密度進行觀測，進一步驗證了這一結論。隨后，他們在2018年對比了 引入GaN過渡層和AlGaN緩沖層對Si襯底上GaN外延層質量的影響，XＲD測量結果表明，引入AlGaN緩沖層得到的GaN外延層質量更高，且顯微拉曼光譜表征結果顯示，引入AlGaN緩沖層使 后續GaN生長過程中形成了更大的壓縮應力，因 此GaN外延層的殘余拉伸應力減小。

2016年，Z．Y．He等人探究了低溫生長AlN插入層對AlGaN/GaN異質結構性質的影響。對于 不同厚度t的AlN插入層，樣品(002)面XＲD的衍射角2θ掃描結果如圖3(a)所示，所有樣品GaN層和AlGaN層的峰位基本一致，通過擬合可以得到AlGaN勢壘層中Al組分為0. 25 ～ 0. 26，反 映了AlGaN勢壘層生長過程中樣品具有良好的均 勻性和穩定性。圖3(b)給出了樣品(002)和(102)面XＲD搖擺曲線的FWHM隨AlN層厚度的變化，隨 著AlN層 厚 度的增 加，(002)面的FWHM變化不大，而 (102)面的FWHM明顯增 加，表明GaN層中的刃位錯和混合位錯密度顯著 增加，最終導致了霍爾測量中AlGaN/GaN異質結 構電子遷移率的降低。要獲得好的晶體質量，在外 延生長工藝中往往需要選取一個合適的參數組合，2020年，A．Chatterjee等人討論了低溫GaN緩沖 層生長參數對高溫GaN外延層晶體質量的影響，并得到了生長溫度、退火時間和GaN緩沖層厚度的最優值組合，同時結合PL和XＲD測量結果證 明了此時的GaN外延層具有更低的位錯密度。

XＲD和TEM都是表征缺陷性質和分布的首選技術。TEM是最直觀的表征手段，為外延層中存在缺陷提供了明確的證據，然而，通過TEM獲得的信 息是局部的，不能代表樣品的整體質量，且樣品制備過程耗時較多，同時具有破壞性。相比而言，XＲD屬于一種無損光譜檢測技術，可以通過樣品衍 射峰的FWHM來快速評估外延層薄膜質量，并能及時反饋給研究人員，以修正下一次的材料生長條件。

1. 2. 3 DLTS和DLOS

摻雜是改變半導體材料性質的一個重要手段， 對于GaN來說，不同元素的摻雜可以實現n型GaN或p型GaN，以應用于不用的場景。然而，摻 雜也會使材料內部出現新的缺陷，或使固有缺陷的 性質發生變化。DLTS和DLOS是表征缺陷能級位 置、密度及俘獲截面的一種技術，通過監控陷阱內 載流子的熱激勵或光激勵輻射，能夠實現對整個GaN帶隙內深能級缺陷的定量表征。DLTS可以探 測導帶底下方或價帶頂上方1 eV范圍內的陷阱能級，是一種具有很高檢測靈敏度的實驗方法， 而DLOS可以探測GaN帶隙內DLTS無法探測的深能級陷阱態，與DLTS形成互補。

2013年到2015年，Z．Zhang等人分別研究 了高能質子輻射對n型GaN層、p型GaN層內陷阱的影響，以及這些陷阱隨退火溫度的變化行為。結 合DLTS和DLOS的測量，輻射前后陷阱的能級位置和密度得以確定，不同陷阱對輻射劑量和退火溫度的反應不同，表明其物理機制也各不相同。H． Y． Wang等人于2020年研究了不同碳(C)摻雜濃 度對Si襯底GaN層內電子俘獲行為的影響，DLTS實驗結果表明，高C摻雜濃度的樣品在整個正向偏 壓范圍內表現出較高的電子陷阱密度，來源于缺陷 與缺陷帶的電荷交換，而低C摻雜濃度的樣品在低 偏壓下出現電子陷阱，在高偏壓下出現空穴陷阱， 這是由缺陷與價帶交換電荷引起的。

2020年，S．Yang等人利用DLTS技術表征 了p型GaN層內的陷阱態，這些陷阱往往作為載 流子俘獲中心，影響器件的性能。圖4(a)給出 了在不同填充脈沖柵極偏壓Vp下的DLTS測量結 果，縱坐標CDLTS表示p型GaN的柵電容。當Vp為正值時，360 K左右的負峰對應電子陷阱態，隨著 更多的電子從2DEG溝道注入p型GaN層并被空間電荷 區 俘獲，峰 值 振 幅 增 大。Vp為負 值時，340 K處的正峰揭示了p型GaN層中的空穴陷阱 態。假設俘獲截面σ與溫度T無關，從Arrhenius圖的斜率可以推導出電子和空穴陷阱的激活能ET分別為導帶底能級EC下方0. 85 eV和價帶頂能級EV上方0. 49 eV。從Arrhenius圖的線性截距可以得 到 電 子和 空 穴 陷 阱的俘獲截 面 分 別為σn = 1×10-15cm2和σp = 1 × 10-19cm2，如圖4(b)所示，其中τ為發射時間常數。電子陷阱可能來源于間隙位N或間隙位鎵，而空穴陷阱可能來源于N空位或相關配合物。

1. 2. 4 SIMS

SIMS是通過分析初級離子入射樣品后濺射產生的二次離子而獲取材料信息的一種質譜技術，可以實現對GaN外延層摻雜濃度的測量。2018年，A．Lardeau-Falcy等人研究了退火對Si襯底GaN層中摻雜的鎂(Mg)原子再分布的影響。SIMS測量結果表明，Mg原子濃度對其擴散 行為有強烈的影響，在1018cm-3或更低的濃度范圍 內，退火到1100 ℃后，Mg原子的分布沒有改變。

在1019cm-3或更高的濃度范圍內，退火導致Mg原子在［0001］ 方向上快速擴散，并在GaN/封蓋層 界面處形成Mg原子陷阱。2019年，N．Dharmarasu等人采用不同C摻雜濃度nC的GaN緩沖層，在標準SiC襯底上生長了AlGaN/GaN外延結構，并研究了不同nC對器件電學性能的影響。他們通過 調節不同的生長條件來調節C摻雜情況，并通過SIMS測量樣品表面下方不同深度D對應的nC，結 果如圖5所示(圖中1 mbar = 100 Pa) ，通過改變GaN緩沖層的生長條件，實現了濃度為3×1018cm-3的C摻雜。nC的提升使器件緩沖層泄漏電流和關態 擊穿電壓得到了顯著改善，但電流崩塌也有所增加。

2020年，Y． X． Zhang等人結 合SIMS和DLTS兩種測量技術，研究了MOCVD生長的GaN層中鐵(Fe)原子的非故意摻雜來源。研究發現，晶圓的溶液清洗過程會在生長界面引入顯著的Fe污染，并緩慢地進入GaN外延層，從而導致Fe濃 度高達1017cm-3。此外，在生長過程中，樣品基座中的Fe雜質也會進入GaN外延層，形成導帶底下 方0. 57 eV的缺陷能級。當采用替代的清洗工藝，并且基座表面被襯底完全覆蓋時，Fe摻雜水平可以被顯著地抑制兩個數量級以上。同年，V． N． Popok等人研究了AlGaN層厚度對AlGaN/GaN界面處2DEG性質的影響，結果表明，厚度小于6～7 nm的AlGaN層會明顯受到表面氧化的影響，其成分和晶格結構發生變化，導致界面極化場分布不均勻性，進而影響了2DEG的濃度和遷移率。其 中，SIMS的測量結果既證明了AlGaN層表面氧的出現，又通過監控Al的濃度變化實現了對AlGaN層厚度的測量。

1. 3電學性質測量技術

GaN外延片的電學參數主要包括載流子面密 度ns、載流子遷移率μ以及方塊電阻Ｒ□，這些參 數直接決定了HEMT器件的輸出性能，同時掌握這些參數的測量技術對于GaN外延生長的反饋優 化也具有重要意義。霍爾效應測試儀可以對樣品的 電學特性進行分析。

E．C．H．Kyle等人在2014年研究了GaN外延 層的μ對生長溫度和穿透位錯密度的依賴關系，通 過使用輸運方程和電荷平衡方程擬合μ和ns隨溫 度變化的霍爾測量結果，實現了對GaN薄膜質量的定量表征。2015年，J． Lehmann等人研究了 外延工藝和氟(F) 基Si3N4刻蝕對GaN HEMT的2DEG性能的影響，通過霍爾效應測量Ｒ□、μ和ns，證明了位于AlGaN/GaN界面的F缺陷會導致μ和ns的嚴重惡化，氯基刻蝕去除F致缺陷對μ的提升有積極影響。此外，2 nm厚的AlN間隔層還 可以有效提高ns。2016年，K．Prasertsuk等人在藍寶石襯底上生長了N極性GaN/AlGaN/GaN異質結，并對其2DEG的性質進行了霍爾效應測量。在室溫下，該異質結的ns和μ分別為1. 4×1013cm-2和1 250 cm2/(V·s)。異質結的遷移率隨溫度的降 低而單調增加，在17 K時達到3 050 cm2/(V·s) 的飽和值，如圖6所示，而對于GaN外延層，在低溫下電離雜質占主導地位，因此遷移率隨著溫度的降低而降低。

2017年，M． Horita等人對低摻雜濃度的n型和p型GaN進行了霍爾效應測量。對于n型GaN，其電子遷移率在高溫和低溫時分別受到光學 聲子散射和電離雜質散射的影響。對于p型GaN，施主濃度為3. 2×1016cm-3，300 K時的空穴遷移率為31 cm2/(V·s)。同年，I．Nifa等人開發了一個新的霍爾效應測量系統，對AlGaN/AlN/GaN異質結2DEG的性質進行了測量，他們利用帶有永磁 體的探針系統，實現了對200或300 mm晶圓的整 體測量，并能精確獲取ns和μ的信息。基于此系 統，他們在2019年對Al0. 25Ga0. 75N/AlN/GaN異質結2DEG的輸運性質進行了研究，通過對比常 開型器件在高偏壓下的霍爾效應測量和經典C-V測 量結果，證明在AlGaN層上界面形成了導電通道，致使μ發生退化。2020年，D．G． Zhang等人通 過提高AlN成核層表面平整度，在SiC襯底上實現 了厚度僅為250 nm的高質量GaN外延層，其XＲD測量結果顯示(0002)和(101 － 2)面搖擺曲 線的FWHM分 別為81″和209″，對 于生 長的AlGaN/GaN異質結構，通過霍爾測量得到其2DEG的室溫遷移率高達2 238 cm2/(V·s)。

GaN外延層表面形貌、材料質量以及電學性 能的評估分析可以通過不同的技術手段實現，現將本節介紹的幾種常見的外延材料表征技術進行簡要 總結，如表1所示。在GaN外延材料的表征實驗 中，研究人員應綜合考慮實驗條件和實驗目標，選 擇合適的技術來開展研究。同時，不同技術的結合 也有助于獲得更加真實可靠的結果，為接下來GaN外延材料的質量優化工作提供有力指導。

GaN外延層質量的優劣直接關系到HEMT器 件的性能，各種表征技術實現了對外延層質量的多 角度測量和評估，如何抑制甚至避免缺陷和應力的 產生，優化外延層整體的材料質量和性能就成了研究人員需要考慮的問題。在薄膜生長過程中，腔內 溫度和壓強等基本參數會影響外延層的性質，此外，原子摻雜和堆垛方案不同也會對外延層的材 料質量和電學性能產生影響。通過對以上條件 的優化，高質量或滿足特殊器件性能需求的外延層 將得以實現。

2 GaN HEMT 外延材料表征技術發展趨勢

不論是科學研究還是工廠生產，外延材料的質量表征都是不可或缺的一個環節。隨著GaN HEMT行業應用場景的拓展，人們對器件性能的需求進一步提升，對外延材料質量的要求也越來越高，表征技術也隨之不斷發展。從各種表征技術自身能力開發層面看，提升儀器設備探測的可靠性、精度和極 限，依然是未來的發展趨勢，例如，繼續提升PL或顯微拉曼光譜的橫向和縱向分辨能力，提升SIMS對不同離子濃度的探測靈敏度等。此外，實現不同表征技術的集成，提高表征效率，也是設 備開發人員關注的方向。從大規模產業化層面看， 基于光學方法的無損傷檢測技術對環境要求較低，表征效率更高，更適合應用于生產線，是實現GaN外延材料質量控制、成本節約以及工藝改進的重要手段。未來還可以擴展材料生長過程中原位表征技 術的種類，開發計算機分析程序或軟件，實現表征 結果反饋和生長參數調節的智能化。

3 結語

GaN 基高頻率、大功率的電子器件在移動通信和電力電子等領域具有重要應用，以 MOCVD 為 主的 GaN 異質襯底外延是當前的主流制備技術。高質量的外延層是實現 GaN HEMT 器件應用的關鍵基礎，因此，外延層的質量評估和優化，受到了 國內外研究人員的高度重視。經過多年的研究和發 展，具有高空間分辨率的 AFM、SEM 和 TEM 技 術，基于光譜和質譜探測的 PL、CL、顯微拉曼光 譜、XＲD、DLTS、DLOS 和 SIMS 技術，以及基于霍爾效應的電學測量技術等，被廣泛應用于 GaN 外延層的表面形貌和厚度表征、缺陷和應力探測、電學參數測量等多角度的質量評估實驗領域。隨著 GaN HEMT 器件應用場景的不斷拓展，對器件性能指標的需求也在不斷提高，深入理解和掌握這些表 征技術的原理及應用，對于提升外延層質量評估的效率和精度，指導外延層的優化設計具有重要 意義。

審核編輯：湯梓紅