聚合物的結晶度對熔點、密度、磁導率和儲能模量等聚合物的物理性能有很大的影響。因此,了解聚合物的結晶度顯得尤為重要。通過對聚合物結晶度的直接測量,在獲得聚合物基本屬性的同時,也可以從預測其他物理性質。
差示掃描量熱儀(DSC)是一種相對于時間或溫度測量流入或流出材料的熱流的方法。聚合物結晶度可以用DSC通過量化與聚合物熔融相關的熱量來測量。
通過相對于已知結晶度的聚合物進行對比獲得相對值,或者通過相對于100%結晶性聚合物樣品的熔融熱進行比例來以結晶度百分比形式來評估熱量。
一、差示掃描量熱儀在聚合物研究中的應用是啥?
差示掃描量熱儀方法以其優越的熱量定量性能,在聚合物研究中發展極為迅速,而且已經成為聚合物常規測試和基本研究手段,應用面較廣。
1、聚合物玻璃化轉變溫度Tg的測定
Tg是表征聚合物性能的重要參數,通過測定聚合物的Tg可以獲得多方面的性能與結構關系的信息。測定不同聚合物的Tg可以判斷分子柔順性的差別,凡與分子運動有關的性能都可通過Tg的測定來證實。對于不同交聯聚合物,通過測定其Tg的大小,可以推斷交聯程度的差異。也可通過Tg的測定來研究聚合物共混結構。
2、聚合物熱穩定性的研究
在DSC儀上可以快速地測出聚合物的氧化、環化、裂解峰溫及熱效應。從而方便地評價聚合物氧化性能及其熱穩定性。并且同樣可根據不同升溫速度下的反應峰溫作出圖求出氧化、環化、分解反應的活化能E。還能通過添加不同防老劑試樣的DSC曲線氧化峰溫進行防老劑的篩選,其實驗快速而方便。
3、聚合物結晶行為的研究
與DTA一樣DSC法可以用來測定結晶聚合物的結晶溫度和熔點及結晶度(見實驗原理),可以為其加工工藝,熱處理條件提供依據。例如,用DSC測得未拉伸非晶聚酯得DSC曲線。根據曲線即可確定其薄膜的:拉伸加工條件,拉伸溫度必須選擇在Tg以上,117℃以下之間的溫度內,以免發生結晶而影響拉伸,拉伸后熱定型溫度則一定要高于152℃,使之冷結晶完全,但又不能太靠近熔點,以免結晶熔融。這樣就能獲得性能好的薄膜。另外,還可以利用DSC法在等溫結晶條件下研究聚合物結晶速度。
4、DSC在聚合物剖析鑒定上的應用
DSC法能夠快速、簡便地對為知樣進行剖析鑒定。特別是結晶聚合物,可根據其熔點的不同來以加下鑒別。例如,幾種尼龍的熔點不同,通過DSC測定它們的熔點,就可能將幾種尼龍區別開來。利用DSC還可以粗略地鑒定結晶共混物的組成,從曲線中結晶熔融峰的高低可以粗略地估計共混物的比例。對橡膠的鑒別可以通過DSC曲線上Tg,氧化峰溫、環化、裂解峰溫的差異加以區別。
5、DSC測定橡膠的硫化,熱固樹脂的固化過程
審核編輯黃宇
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