本文介紹了一種使用(ICP-OES)分析石墨類負極材料中多種雜質元素的方法，并對該方法進行了系統驗證。該方法的加標回收率在90%–110%之間，且2.5h穩定性實驗結果的相對標準偏差(RSD)小于1.5%，證明該方法具有良好的準確度和穩定性，適用于對多品牌、多批次石墨類負極材料中的雜質元素進行分析。

負極材料作為鋰離子電池的四大材料之一，能夠可逆地進行脫/嵌鋰離子。目前主流的負極材料仍然是石墨類負極材料。隨著電池能量密度的提升，石墨類負極材料的容量利用率逐漸接近理論值，同時壓實密度越來越高，這就要求石墨類負極材料的穩定性也要隨之提高。石墨類負極材料中的雜質含量對其穩定性有著重要影響，因此如何有效測定并除去石墨類負極材料中的微量雜質元素變得尤為重要。鐵(Fe)元素的含量是石墨類負極材料等級劃分的重要指標之一：Fe含量越低，則級別越高。因此Fe是目前石墨類負極材料中必測的元素之一。另外，為優化電池的循環性能(提升充放電次數)，石墨類負極材料生產工藝中往往會進行包覆和摻雜流程， 而在這些流程中有可能引入其它元素。準確測定這些元素的含量成為提升產品品質的前提。

本文針對上述問題，開發出一種快速、準確地測定石墨類負極材料中Fe、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、V和Zn等18種元素的ICP-OES方法。

實驗部分試劑、標準品和樣品高純硝酸和高純鹽酸購于蘇州晶瑞公司;10mg/L多元素標準溶液2A購于安捷倫科技公司(部件號8500-6940);實驗用水為Millipore Milli-Q超純水系統現制備的高純去離子水;樣品為市售產品。

儀器和設備采用電感耦合等離子體發射光譜儀 (ICP-6800)，該儀器在水平觀測模式下測量低濃度雜質元素時具有較高的靈敏度;該儀器具有高通量、高靈敏度和寬動態范圍等特點。微波消解儀;趕酸儀;萬分之一電子天平;超純水系統。

標準溶液和樣品溶液的配制取1mL多元素標準溶液2A，用2% (V/V)硝酸溶液定容至10mL，配制成1mg/L的標準系列1溶液;分別取50、100、250、500和1000μL標準系列1溶液，用2% (V/V)硝酸溶液定容至5mL，配制成0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L系列標準溶液。石墨類負極材料樣品消解步驟：準確稱取石墨粉0.5g(到0.0001g)，加入5mL王水和5mL去離子水，放入微波消解儀進行程序升溫。消解完成后，冷卻至室溫，開蓋后置于趕酸儀上趕至近干。然后轉移到50mL塑料容量瓶中，并用高純水定容至刻度。靜止后，取上清液上機測量。每個樣品設置2個平行試驗組、2個加標組，同時設置2個樣品空白組。

結果與討論標準曲線在石墨類負極材料中的雜質元素分析中，采用標準曲線法進行定量分析。通過標準曲線結果發現，所考察的18種元素的線性相關系數均大于0.9995，這些元素的線性回歸方程和相關系數列于表1中，其中Fe元素的標準曲線示例見圖1。

方法檢測限、樣品含量和加標回收率在分析過程中連續測定11次樣品空白溶液，由此計算得出方法檢測限(MDL)。本文所考察的18種雜質元素的方法檢測限如表2所示。

長期穩定性采用石墨類負極樣品B的加標溶液(加標濃度均為0.025mg/L)來進行長期穩定性實驗。樣品加標溶液連續測試2.5h，所測得的雜質元素結果的相對標準偏差(RSD)如表4所示。從中可以看出，所考察的18種雜質元素的測定結果RSD均小于1.5%，表明該方法在進行石墨類負極材料中雜質元素的分析時具有較好穩定性和可靠性。

結論：目前國內鋰電池行業主要以Fe含量判斷石墨類負極材料的純度級別，但其它金屬元素的含量也影響負極材料的品質。本文建立了石墨類負極材料中18種雜質元素(含Fe在內)同時檢測的方法，有效擴展了該材料純度評價的全面性，并通過檢測限、加標回收率和穩定性實驗驗證了該方法的可靠性，為今后更高純度負極材料的定級提供了有力的方法支持。

審核編輯：湯梓紅