引言

利用EBSD 技術(shù)確定晶體結(jié)構(gòu)及取向的主要特點(diǎn)之一是樣品制備簡(jiǎn)單，那么一個(gè)合格的EBSD樣品是什么樣的呢？

對(duì) EBSD 樣品最基本的要求是：樣品表面要清潔、平整、無(wú)應(yīng)力(彈、塑性應(yīng)力）、良好的導(dǎo)電性；尺寸約為 1cm3 或稍小一些，或?yàn)榕c加工方向軸平行的圓柱形樣品。

樣品的前處理

進(jìn)行離子拋光前，我們會(huì)統(tǒng)一將樣品處理成5*5*3mm的大小，然后進(jìn)行機(jī)械拋光。

若樣品小于上述尺寸條件，則可以直接對(duì)待測(cè)面進(jìn)行機(jī)械拋光。

若一些樣品邊緣不平整，例如斷口等，需要對(duì)斷口進(jìn)行保護(hù)，則在機(jī)械拋光前需要對(duì)樣品進(jìn)行包埋鑲嵌。（我們目前有環(huán)氧樹(shù)脂冷鑲與導(dǎo)電熱鑲）

對(duì)于一些不導(dǎo)電的樣品，如礦物等，可以通過(guò)噴碳，或者噴金來(lái)增加樣品的導(dǎo)電性。

目前常見(jiàn)的EBSD樣品制備方法有：機(jī)械拋光、化學(xué)拋光、電解拋光、離子拋光。其中，我司最常使用的是離子拋光

原理

惰性氣體（通常為氬氣）被電離后加速?zèng)_向樣品表面。通過(guò)動(dòng)量傳遞，撞擊的離子以可控的速度從樣品中濺射出材料。

離子拋光原來(lái)主要用于透射電鏡樣品制備中難以用電解雙噴法制備的樣品減薄。雙噴法制樣速度快,對(duì)設(shè)備要求稍低;小的穩(wěn)壓電源幾百元即可購(gòu)置到。而離子拋光設(shè)備成本高。但離子轟擊是比較保險(xiǎn)或好控制的方法，特別是處理多相樣品比較合適。如果上達(dá)常規(guī)的樣品制備方法仍得不到滿(mǎn)意的菊池帶，可用離子轟擊的方法改善樣品表面質(zhì)量。國(guó)內(nèi)外許多廠(chǎng)家都生產(chǎn)離子束樣品制備設(shè)備，并向“全修復(fù)”方向發(fā)展。例如，美國(guó) Fischione 1061和gatan695/691，可進(jìn)行無(wú)污染樣品制備，專(zhuān)門(mén)用于掃描電鏡分析樣品的拋光處理，見(jiàn)下圖（Fischione 1061）。

使用該設(shè)備可完成下列工作：

（1）等離子拋光清洗；

（2）離子束刻蝕；

（3）CP截面切割。

此外,還能對(duì)樣品進(jìn)行平整化處理。

其他

聚焦離子束（FIB）技術(shù)

FIB技術(shù)利用配置高電流密度的Ga+ 離子槍?zhuān)渥钚‰x子束直徑可達(dá)幾個(gè)納米，因此可在納米尺度上進(jìn)行金屬、半導(dǎo)體或絕緣體材料準(zhǔn)確的沉積，可對(duì)樣品進(jìn)行剝蝕、減薄，也可對(duì)樣品進(jìn)行選擇性腐蝕處理及離子注入等。因此在對(duì)集成電路進(jìn)行改性、制備納米器件以及剖析微器件的橫截面、一般金屬樣品的平面加工和橫截面加工、透射電鏡樣品制備等方面有廣泛的應(yīng)用。

FIB切制的樣面表面平整，非常適合直接進(jìn)行 EBSD分析，所以它有兩個(gè)方面的作用，一是對(duì)極微小，不規(guī)則樣品的切割制備；二是進(jìn)行三維 OIM分析；即逐層切割并進(jìn)行取向成像分析，最薄的層可為50 nm，再用軟件重構(gòu)含取向（差）信息的三維形貌-取向圖。

Thermo Scientific Helios 5 UX

（聚焦雙束掃描電子顯微鏡）