掃描電子顯微鏡(SEM簡稱掃描電鏡)是一個集電子光學技術、真空技術、精細機械結構以及現代計算機控制技術于一體的復雜系統,常用于對固態物質的形貌顯微分析和對常規成分微小區域的精細分析。
掃描電鏡憑借其分辨率高、景深好和操作簡單等特點在化工、材料、刑偵等領域都有著廣泛的應用。
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什么是荷電效應
在掃描電鏡測試過程中,會出現因樣品荷電效應而導致圖像模糊不清,影響觀察結果的現象。那么什么是荷電效應呢?
荷電效應主要出現在不導電或者導電不良、接地不佳的樣品觀察中。當電子束照射在樣品表面時,多余的電荷不能及時導走,在試樣表面就會形成電荷積累,產生一個靜電場干擾入射電子束和二次電子的發射,從而影響觀察結果。
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荷電效應的危害
荷電效應會對圖像產生一系列的不良影響,比如:
① 異常反差:二次電子發射受到電荷積累不規則的影響,會造成最終接收到的觀察圖像一部分異常亮,一部分變暗;
② 圖像畸變:由于荷電產生的靜電場作用,使得入射電子束在照射過程中產生不規則偏轉,從而造成圖像畸變或者出現階段差;
③圖像漂移:由于靜電場的作用使得入射電子束往某個方向偏轉而形成圖像漂移;
③ 亮點與亮線:帶電試樣因電荷集聚的不規律性經常會發生不規則放電,結果圖像中出現不規則的亮點與亮線;
⑤圖像“很平”沒有立體感:通常產生該現象的原因是由于掃描速度較慢,每個像素點駐留時間較長,而引起電荷積累,圖像看起來很平,完全喪失立體感。
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荷電效應產生的原因
在掃描電鏡工作時,電子槍產生的高速電子流轟擊在樣品表面,同樣品表面原子相互影響,使原子核外電子電離形成二次電子,二次電子的產率隨著加速電壓的不同而變化,具體變化趨勢如下圖所示。
在加速電壓為Vα1和Vα2時二次電子的發射率為1,此時樣品不帶電。二次電子發射率高或者低于1時,樣品因吸收或者失去電子而帶有一定量的電荷。
若樣品導電性能良好,可迅速將電荷導出而呈現電中性;若樣品導電性能較差,則會因電荷聚集而產生局部充電現象,即荷電效應。
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減少荷電效應的幾種方法
荷電的產生對掃描電鏡的觀察有很大的影響,所以只有消除或降低荷電效應,才能進行正常的掃描電鏡觀察。
消除和降低樣品表面荷電的方法有很多種,這里介紹一些常見有效的方法。
方法1:
縮小樣品尺寸、以及盡可能減少接觸電阻 :這樣可以增加試樣的導電性。
方法2:
鍍膜 :通過在非導體樣品表面濺射金膜、鉑膜或者碳膜來改變樣品表面的導電性能,使積攢的電荷可以通過樣品臺流出,是最為常用的減少荷電效應的方法。
然而該方法的難點在于控制濺射導電膜的厚度。 若厚度過薄,則無法有效導出電荷;若厚度過厚,則會掩蓋樣品表面原有形貌,同時會對樣品成分分析(EDS)帶來一定的影響。
方法3:
調節加速電壓: 調節電子槍加速電壓使其處于Vα1或Vα2點,從而使得二次電子產率為1,可以從根本上消除荷電效應的影響。同時研究表明,加速電壓越低,觀察視野越暗,樣品的荷電效應也隨之減弱。
該方法難點在于Vα1或Vα2點難以尋找。 建議在觀察分辨率較低的樣品表面時使用低加速電壓,在觀察分辨率較高的樣品表面時在保證樣品荷電效應影響較小的情況下調節加速電壓使其接近Vα2。
方法4:
減小束流: 降低入射電子束的強度,可以減小電荷的積累。
方法5:
減小放大倍數: 盡可能使用低倍觀察,因為倍數越大,掃描范圍越小,電荷積累越迅速。
方法6:
加快掃描速度: 電子束在同一區域停留時間較長,容易引起電荷積累;此時可以加快電子束的掃描速度,在不同區域停留的時間變短,以減少荷電。
方法7:
改變圖像采集策略: 掃描速度變快后,圖像信噪比會大幅度降低,此時利用線積累或者幀疊加平均等方法可以在減小荷電效應同時提升信噪比。
線積累對輕微的荷電有較好的抑制效果;幀疊加對快速掃描產生的高噪點有很好的抑制作用,但是該方法要求圖像不能有漂移,否則會有重影引起圖像模糊。
方法8:
調節樣品傾斜角: 二次電子的產額不僅與加速電壓大小有關,同時還同電子束和樣品表面夾角有關。當夾角α越大時,二次電子產額δ越大。因此可以調整樣品臺傾斜的角度來改變二次電子的產額,使其接近于1。
入射束和樣品表面法線平行時(圖a),即e=0°,二次電子的產額最少;若樣品表面傾斜45°,則電子束穿入樣品激發二次電子的有效深度增加到1.414倍(圖b),入射電子使距表面5-10nm的作用體積內逸出表面的二次電子數量增多。
該方法難點在于,多數設備樣品臺調整僅限于較小范圍內調整。 若調整角度過大,則可能會導致樣品同離子探頭相撞而損壞。
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