EBSD技術:材料顯微學的先進工具
電子背散射衍射(EBSD)技術是一種在材料科學領域廣泛應用的顯微學技術,它通過分析樣品與高能電子束相互作用時產生的反射電子的角度和相位差,來確定樣品的晶體結構和晶粒取向等關鍵特征。
EBSD技術的特點
EBSD技術的核心在于其能夠保留SEM的常規特點的同時,利用電子回旋衍射效應對反射電子進行衍射分析,從而獲得晶體學信息。
EBSD在SEM中的應用
在SEM中,當電子束入射到樣品上時,與樣品相互作用會產生多種效應,其中包括電子在規則排列的晶格面上的衍射。這些衍射構成了所謂的“衍射花樣”,它不僅包含了晶系的對稱性信息,還直接對應于晶面和晶帶軸之間的夾角,與晶系類型和晶體的晶格參數有直接關系。這些數據可用于通過EBSD技術對晶相進行鑒定,對于已知晶相,則衍射花樣的取向與晶體的取向直接相對應。
EBSD系統組成
為了進行EBSD分析,需要一套包括掃描電子顯微鏡和EBSD系統的設備。系統的核心是SEM,它產生高能電子束并將其聚焦在樣品表面。EBSD系統的硬件部分通常包括一個靈敏的CCD攝像儀和一套圖像處理系統。CCD攝像儀用于捕捉反射電子圖像,而圖像處理系統則用于對圖像進行花樣平均化和背底扣除等處理,以提取出清晰的衍射花樣。
EBSD探測器的操作
在SEM中,獲取EBSD衍射花樣的基本操作相對簡單。樣品相對于入射電子束被高角度傾斜,以增強背散射信號,使其能夠被熒光屏接收。熒光屏與CCD相機相連,可以直接或經過放大儲存圖像后觀察到EBSD。軟件程序可以對花樣進行標定,以獲得晶體學信息。現代EBSD系統能夠實現高速測量,同時與能譜EDX探頭配合使用,可以在快速獲取樣品取向信息的同時進行成分分析。
樣品制備原則
為了進行有效的EBSD分析,樣品制備需要遵循一定的原則,包括無殘余應力、表面平整(振動拋光)、清潔、適合的形狀及尺寸、以及良好的導電性。樣品制備過程可能包括離子刻蝕、拋光等步驟,以確保樣品表面狀態適合EBSD分析。
EBSD標定及面掃
EBSD分析過程中,標定是關鍵步驟,它確保了衍射花樣與晶體學參數之間的準確對應關系。面掃則是EBSD技術中的另一個重要應用,它允許研究者在樣品表面上進行大面積的晶體學分析,從而獲得材料微觀結構的全面視圖。EBSD技術以其高分辨率和豐富的晶體學信息,在材料科學研究中扮演著越來越重要的角色。
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