成像原理與應(yīng)用

透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope, TEM）是一種利用高能電子束穿透樣品，通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的信號(hào)來(lái)獲取樣品的微觀結(jié)構(gòu)信息的儀器。TEM的成像方式主要依賴(lài)于電子光源的模式，包括平行光照射模式和匯聚光照射模式。

(a) 高能電子束與樣品相互作用產(chǎn)生信號(hào)(b) TEM近似平行光路示意圖(c) TEM匯聚束聚焦光路示意圖

平行光照射模式（TEM）

在平行光照射模式下，TEM的電子束近似于平行光，類(lèi)似于手電筒的光源。這種模式下的光照為面狀且范圍較大，適用于對(duì)樣品的微觀形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測(cè)。金鑒實(shí)驗(yàn)室的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員能夠利用明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像技術(shù)，提供樣品的質(zhì)厚襯度和衍射襯度分析，確保客戶(hù)獲得準(zhǔn)確的樣品信息。

1. TEM明暗場(chǎng)襯度圖像

明場(chǎng)成像：通過(guò)物鏡的背焦面上的透射光束，阻擋衍射光束來(lái)獲得成像。樣品的厚度越小，透射電子越多，區(qū)域越明亮；反之，樣品厚度越大，透射電子越少，區(qū)域越暗。這種因樣品厚薄不均造成的明暗差異稱(chēng)為“質(zhì)厚襯度”。

暗場(chǎng)成像：通過(guò)傾斜入射光束并使用物鏡光闌擋住透射光束，收集散射（衍射）電子信號(hào)來(lái)成像。樣品質(zhì)量越大、越厚，散射越強(qiáng)，暗場(chǎng)下樣品區(qū)域越亮；反之，樣品越少，散射越弱，區(qū)域越暗。這種因衍射強(qiáng)度不同產(chǎn)生的明暗差異稱(chēng)為“衍射襯度”。

(a) 鐵氧體納米顆粒低倍TEM圖(b)暗場(chǎng)像

2. 高分辨TEM（HRTEM）圖像

HRTEM圖像是相位襯度像，通過(guò)參與成像的所有衍射光束和透射光束的相位差產(chǎn)生的干涉圖像。HRTEM用于觀察晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)、原子排布和精細(xì)結(jié)構(gòu)，如位錯(cuò)、孿晶等。獲得高質(zhì)量HRTEM圖像需要樣品足夠薄（小于10nm）且在銅網(wǎng)上穩(wěn)定牢固。金鑒實(shí)驗(yàn)室從樣品制備到測(cè)試分析，每一步都遵循嚴(yán)格的安規(guī)標(biāo)準(zhǔn)，保證測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

單個(gè)h-CoO納米四足體足之間的界面高分辨分析(a) 電子束沿著某一足的長(zhǎng)軸方向入射時(shí)兩足之間的界面HRTEM像(b) 將(a)傾轉(zhuǎn)30°后各足之間的界面HRTEM圖(c) 圖(b)對(duì)應(yīng)的FFT圖(d)-(f) 分別是(b)中標(biāo)記A,B,C處的HRTEM像

3. 選區(qū)電子衍射圖像

選區(qū)電子衍射（SAED）是通過(guò)TEM成像光路進(jìn)行衍射操作，使物鏡背焦面的衍射花樣投射到熒光屏上。SAED圖像可以定性分析微米級(jí)范圍內(nèi)的結(jié)構(gòu)特征，圖像采集區(qū)域由物鏡放大倍數(shù)和選區(qū)光闌尺寸決定。

(a) 單晶硅[111]方向的SAED圖

4. 能譜圖像

X射線能譜（EDS）是一種微區(qū)成分分析方法，通過(guò)收集樣品的特征X射線來(lái)獲取被分析區(qū)域的元素信息及相對(duì)含量。在TEM平行光模式下，元素特征X射線按照能量展開(kāi)成譜，能量對(duì)應(yīng)元素出峰，峰面積比即為元素含量比。金鑒實(shí)驗(yàn)室還提供X射線能譜（EDS）分析服務(wù)，這項(xiàng)技術(shù)為客戶(hù)在材料成分分析中提供了重要的參考依據(jù)，確保研究的準(zhǔn)確性和可靠性。

匯聚光照射模式（STEM）

匯聚光照射模式（STEM）與平行光電子束不同，它使用聚集的電子束對(duì)樣品進(jìn)行逐點(diǎn)掃描來(lái)實(shí)現(xiàn)成像。STEM模式下，最常用的是高角環(huán)形暗場(chǎng)（HAADF）成像，其強(qiáng)度正比于原子序數(shù)Z的平方，Z越大像越亮。STEM模式還可以進(jìn)行匯聚束衍射（CBED）、明場(chǎng)（BF-STEM）和環(huán)形暗場(chǎng)（ADF-STEM）等成像拍攝。

(a) Mn3O4@CoMn2O4-CoxO納米顆粒線掃圖(b) Au/Fe3O4異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米顆粒的高角環(huán)形暗場(chǎng)像（HAADF）以及與之對(duì)應(yīng)顆粒的EDS-Mapping(c) Au/Fe3O4異質(zhì)結(jié)構(gòu)界面處原子柱鐵離子的EELS光譜

TEM的前沿應(yīng)用

隨著技術(shù)的進(jìn)步，TEM的基本功能和結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上進(jìn)行了不同的研制和改造，使得TEM的前沿應(yīng)用得到了開(kāi)拓和發(fā)展。例如，3D-tomography技術(shù)可以原位探討物質(zhì)在不同物理場(chǎng)和氣/液狀態(tài)下的變化，以及觀測(cè)軟物質(zhì)材料和不耐電子束照射破壞材料的原子信息。iDPC-STEM技術(shù)可以觀測(cè)到更多原子信息，如原位氣氛下ZSM-5吸附和脫附吡啶過(guò)程的iDPC-STEM成像。

原位氣氛下ZSM-5吸附和脫附吡啶過(guò)程的iDPC-STEM成像

透射電子顯微鏡（TEM）作為一種高分辨率的顯微技術(shù)，其在材料科學(xué)、生物學(xué)、化學(xué)和物理學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。通過(guò)不同的照射模式，TEM能夠提供關(guān)于樣品的詳細(xì)信息，從而幫助科學(xué)家更好地理解和研究材料的微觀世界。金鑒實(shí)驗(yàn)室憑借先進(jìn)的技術(shù)和專(zhuān)業(yè)的團(tuán)隊(duì)，能夠?yàn)榭蛻?hù)提供全面的微觀結(jié)構(gòu)分析服務(wù)，助力科學(xué)研究和技術(shù)創(chuàng)新。