上一篇主要介紹了負(fù)極材料的基礎(chǔ)知識,那當(dāng)我們拿到一個負(fù)極材料的時候,要怎樣才能對其性能進行測試呢,有怎樣根據(jù)一些基本的物理性能來對負(fù)極材料進行選擇呢,本系列的第二篇將帶你了解石墨負(fù)極性能測試的基礎(chǔ)知識以及基本的判斷指標(biāo)。
看著這些黑不溜秋的粉末,我們很難從外觀上判斷出來是什么類型的負(fù)極材料,沒關(guān)系,負(fù)極廠家已經(jīng)給我們分好類了,外觀顏色為黑色或者剛灰,并且具有金屬光澤,分為天然石墨(Nature Graphite)和人造石墨(Artificial Graphite),一般縮寫為NG和AG,以后看到這個縮寫也就明白是什么意思了。
石墨類基本的性能有粒度分布、比表面積、振實密度、磁性物質(zhì)含量、石墨化度、外觀形貌、首次充放電容量以及首次效率等基本的性能,下面將根據(jù)各個基本參數(shù)來詳細(xì)說明測試方法以及基本的判斷指標(biāo)。
粒度分布測試:
激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布,當(dāng)一束平行光遭遇到顆粒阻擋時,一部分廣將發(fā)生散射,散射廣的傳播方向和主光束的傳播方向性形成散射角,它的大小和顆粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射角越小,反之則越大;同時,散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量,所以,在不同的角度上測量散射光的強度,就可以得到樣品的粒度分布,一般會得到D10、D50、D90的的粒徑大小的參數(shù),代表的含義是10%、50%、90%的顆粒尺寸在所測得的尺寸值以下,也會得到D10、D50、D90的的粒徑體積分布的參數(shù),含義也是一樣的。
比表面積測試:
基于氮吸附法測定固體比表面和孔徑分布是依據(jù)氣體在固體表面的吸附規(guī)律進行測試的,在恒定溫度下,在平衡狀態(tài)時,一定的氣體壓力,對應(yīng)于固體表面一定的氣體吸附量,改變壓力可以改變吸附量。平衡吸附量隨壓力而變化的曲線稱為吸附等溫線,對吸附等溫線的研究與測定不僅可以獲取有關(guān)吸附劑和吸附質(zhì)性質(zhì)的信息,還可以計算固體的比表面和孔徑分布。一般而言,顆粒小的負(fù)極材料比表面積大于顆粒大的負(fù)極材料,在與正極、電解液搭配使用時需要考慮這些物理指標(biāo)。
振實密度測試:
其測試原理裝有粉末或顆粒的刻度量筒固定在機械振動裝置上,振動電機帶動機械振動裝置垂直上下振動,裝有粉或顆粒的刻度量筒隨機械振動裝置而發(fā)生有節(jié)拍的振動,隨著振動次數(shù)的增加,刻度量筒里的粉末或顆粒逐漸振實,振動次數(shù)達到設(shè)定的次數(shù)后,機械振動裝置停止振動,讀出刻度量筒的體積,根據(jù)密度的定義:質(zhì)量除以體積、從而求出振實后的粉末或顆粒密度。這個參數(shù)和顆粒的尺寸、顆粒的形狀密切相關(guān),還直接影響著負(fù)極材料在加工時候的另一個重要指標(biāo)——壓實密度,進而影響電池的厚度。
磁性物質(zhì)測試:
由于負(fù)極材料在生產(chǎn)制造過程中很難避免磁性雜質(zhì),這些雜質(zhì)將會影響加大電池的自放電,嚴(yán)重的則會造成電池的短路,所以,磁性物質(zhì)的測試也是必不可少的,一般是通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試樣品中的鐵、鉻、鎳、鋅的含量。
石墨化度的測試:
通過XRD來進行測試,XRD的原理前面已經(jīng)專題講解,這里就不贅述了,另外需要多說明的是,通過XRD還可以計算出d002(層間距),也是一個比較重要的指標(biāo),廢話不多說,直接上公式:
石墨化度:degree of graphitization(%)=(3.44-d002)/(3.44-3.354)
層間距d002:布拉格方程2dsin?=nλ,式中,λ為X射線的波長,λ=1.54056 ?,衍射的級數(shù)n為任何正整數(shù);
通過此項測試,就可以了解所做的石墨材料和理想石墨的差別,并且可以通過控制不同的條件,得到不同種類的負(fù)極石墨材料。
外觀形貌測試:
一般通過SEM可以看出材料的外觀形貌以及分布狀態(tài),如果想看的更清楚一些,就需要放大倍數(shù)更多的TEM了,可以分析內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)以及表面的包覆狀態(tài),如下圖所示:
通過TEM可以看出石墨材料表面的包覆狀態(tài),甚至是石墨烯的層數(shù)也能看出來。隨著檢測設(shè)備方面的提升,AFM(原子力顯微鏡),光學(xué)顯微鏡以及掃描隧道顯微鏡(STM)以及一些原位的檢測技術(shù)在材料形貌的表征方面都得到了廣泛的應(yīng)用。
首次充放電效率測試:
這個圖相信廣大鋰電同仁們很熟悉,組裝扣式電池,進行首次充放電以及首次效率的測試和計算,一般剛開始組裝時,由于手法以及熟練度的原因,往往組裝出來的扣電一致性很差,測試數(shù)據(jù)也不好,這個不要擔(dān)心,多裝幾次,每次多裝幾個,就能找出其中的關(guān)鍵點,從而達到想要的結(jié)果。
小結(jié):
作為本系列的第二篇,本文主要介紹了石墨負(fù)極材料基本性能的測試原理以及測試方法,隨著研究的深入,一些更加深入的研究手段也開始在負(fù)極材料上開始應(yīng)用,例如拉曼光譜(Raman)、X射線光電子能譜(XPS)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)等,相信隨著科技的發(fā)展,更多、更新、更好、更簡便的測試手段也會在鋰電行業(yè)上得到廣泛應(yīng)用。
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鋰離子電池
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石墨
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原文標(biāo)題:【基礎(chǔ)】鋰離子電池負(fù)極材料系列之二 ~ 石墨類材料性能檢測相關(guān)知識介紹
文章出處:【微信號:Recycle-Li-Battery,微信公眾號:鋰電聯(lián)盟會長】歡迎添加關(guān)注!文章轉(zhuǎn)載請注明出處。
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