電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES /ICP-OES）

一. 設(shè)備型號：鋼研納克Plasma 2000型 ICP光譜儀

ICP：電感耦合等離子體。可用“ICP”來代替“ICP-OES，和ICP-AES”。兩者都是指電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜，是一樣的。因為俄歇電子能譜的縮寫也是AES，所以后來ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

Plasma2000 型 ICP-OES 是用于測定樣品中元素含量的高新技術(shù)產(chǎn)品，具有穩(wěn)定性好、檢測限低、快速分析、抗干擾能力強(qiáng)等特點：

（1）可測元素70多種；

（2）分析速度快，一分鐘可測5-8個元素，中階梯二維分光系統(tǒng)，具備更高的分辨能力；

（3）多元素同時進(jìn)行定性定量分析，客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序；

（4）高靈敏度，檢出限低，達(dá)到ppb量級，Ba甚至達(dá)到0.7ppb；

（5）線性動態(tài)范圍寬，高達(dá)6個數(shù)量級，高低含量可以同時測量；

（6）高精度（CV＜1%），化學(xué)干擾少且分析成本低。

二、工作原理：

待測試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管等離子體中心通道中，經(jīng)光源激發(fā)以后所輻射的譜線，經(jīng)入射狹縫到色散系統(tǒng)光柵，分光后的待測元素特征譜線光投射到 CCD上，再經(jīng)電路處理，由計算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。

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三、主要性能及技術(shù)參數(shù)：

主要參數(shù)：

1.分光系統(tǒng)：

光路形式：中階梯光柵和棱鏡二維分光；

波長范圍：175nm~810nm；

光柵類型：中階梯光柵；

光柵尺寸：50mm×100mm；

刻線密度：52.67g/mm；

分辨率：0.007nm@200nm；

光室恒溫：38℃± 0.1℃；

光室環(huán)境：充氬或氮（流量可調(diào)）；

CCD像素：1024×1024；

單像素面積：24μm×24μm。

2.射頻發(fā)生器

震蕩頻率：27.12MHz；

功放型式：晶體管固態(tài)功率放大器，自動匹配調(diào)諧；

功率范圍：800W~1600W 連續(xù)1W可調(diào)；

功率穩(wěn)定性：≤0.1%；

頻率穩(wěn)定性：≤0.01%。

3.進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣方式：四通道12滾輪蠕動泵，泵速0rpm～50rpm連續(xù)可調(diào)；

觀測方式：垂直觀測，觀測高度可調(diào)；

霧室：旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室；

霧化器：同心霧化器（標(biāo)準(zhǔn)霧化器、耐高鹽霧化器、耐氫氟酸霧化器）

炬管：標(biāo)準(zhǔn)炬管、耐高鹽炬管、耐氫氟酸炬管和有機(jī)進(jìn)樣炬管；

可連接附件

氫化物發(fā)生器、有機(jī)物直接進(jìn)樣裝置和自動進(jìn)樣器。

四、?主要功能及應(yīng)用范圍:

ICP-OES利用等離子體激發(fā)光源（ICP）使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜，之后利用光電器件檢測光譜，根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。

1、適合分析材料：

A、金屬（鋼鐵，高純有色金屬及其合金）

B、化學(xué)，藥品，石油，樹脂，陶瓷

C、生物，醫(yī)藥，食品

D、電源、電子、通訊材料及其包裝材料

E、環(huán)境（自來水，環(huán)境水，土壤，大氣粉塵）

F、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬

G、固體樣品必須提前進(jìn)行處理（液化）

2、應(yīng)用領(lǐng)域：

地質(zhì)、冶金、環(huán)境、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品、商檢、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的元素分析。

ICP發(fā)射光譜分析法可以用于：

A、定性分析：確認(rèn)試樣中存在的某個元素，需要在試樣光譜中找出三條或者三條以上該元素的靈敏線，并且譜線之間的強(qiáng)度關(guān)系是合理的；只要某元素的最靈敏線不存在，就可以肯定試樣中無該元素。

B、定量分析：

①工作曲線法：標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與實際樣品一致，在工作曲線的直線范圍內(nèi)測定；使用無干擾的分析線。????

②標(biāo)準(zhǔn)加入法：測定范圍的工作曲線的直線性；溶液中干擾物質(zhì)濃度必須恒定；應(yīng)有1-3個添加樣品；使用無干擾的分析線；進(jìn)行背景校正。???

③內(nèi)標(biāo)法：在試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入同樣濃度的某一元素（內(nèi)標(biāo)元素），利用分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線強(qiáng)度比與待測元素濃度繪制工程曲線，并進(jìn)行樣品分析。

C、半定量分析：有些樣品不要求給出十分準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，允許有較大偏差，但需要盡快給出分析數(shù)據(jù)，這類樣品可采用半定量分析。

但是需要特別注意的是，所有分析都需要進(jìn)行使樣品溶液化的前處理。

五、?測試須知：

1、ICP-AES不便測定的元素：

A、鹵族元素中溴、碘可測，氟、氯不能測定。

B、惰性氣體可激發(fā)，靈敏度不高，無應(yīng)用價值。

C、碳元素可以測定，但空氣中二氧化碳本底太高。

D、氧、氮，氫可激發(fā)，但必須隔離空氣和水。

E、大量鈾，釷，钚放射性元素可測，但要求防護(hù)條件。

2.、溶液樣品的基本要求：

A、待測元素完全進(jìn)入溶液；

B、溶解過程待測元素不損失；

C、不引入或盡可能少引入影響測定的成分；

D、試樣溶劑具有較高的純度，易于獲得；

E、操作簡便快速，節(jié)省經(jīng)費等。

3、注意事項：需要對樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測定，即樣品的前處理（溶液化）。

A、稀釋法：用純水、稀酸、有機(jī)溶劑直接稀釋樣品；只適用于均勻樣品（如排放水，電鍍液，潤滑油等）。

B、干式灰化分解法：在馬弗爐中加熱樣品，使之灰化；可同時處理多個樣品（注意低沸點元素Hg、As、Se、Te、Sb的揮發(fā)，eg：食品，塑料、有機(jī)物粉末等）。

C、濕式分解法：常規(guī)酸消化；高壓密封管消解；微波消解。

4、檢測范圍及檢出限：

應(yīng)用范圍：

A、常量分析：0.X%-20%

B、微量分析0.00X%-0.X%

C、痕量分析：0.0000X%-0.000X%，一般需要分離和富集

D、不宜用于測定30%以上的，準(zhǔn)確度難于達(dá)到要求。

用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測，不同元素最低檢測限是不同的，見圖。

檢出限見圖

六、ICP-MS與ICP-OES對比

ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜(165～800nm)，ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測定外，還可測量同位素。