中國(guó)的鋰離子電池行業(yè)近幾年在迅猛發(fā)展，國(guó)內(nèi)出現(xiàn)一大批掌握核心制造技術(shù)的電池原材料生產(chǎn)廠家。電池隔膜﹝separation film﹞在鋰電池結(jié)構(gòu)中是關(guān)鍵的內(nèi)層組件之一，作為隔離正負(fù)電極的裝置放置于兩極之間，能夠讓電解質(zhì)離子通過(guò)，又能避免兩極上的活性物質(zhì)直接接觸而造成短路。電池隔膜一般是用高分子材料PE（聚乙烯）或PP（聚丙烯）來(lái)制備，孔徑大小通常在10nm至300nm左右。

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掃描電鏡是用來(lái)檢測(cè)電池隔膜孔徑大小和孔洞分別是否均勻的常用儀器，為達(dá)到觀測(cè)要求，圖像放大倍率通常需要達(dá)到2萬(wàn)倍至10萬(wàn)倍甚至更高。不同材質(zhì)和生產(chǎn)工藝（單向或雙向拉伸，干法或濕法等）的電池隔膜在導(dǎo)電性方面有所差異，但作為絕緣高分子材料，直接放入掃描電鏡下觀察都有一定難度。采用離子濺射儀噴鍍的方法，能夠解決電池隔膜在掃描電鏡觀測(cè)過(guò)程中放電的問(wèn)題，但濺射Au、Pt等重金屬離子的過(guò)程中也有可能損傷和改變隔膜樣品的原始形貌。采用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡在不對(duì)電池隔膜噴鍍的情況下直接觀察原始真實(shí)形貌，需要解決圖像放電和電子束對(duì)樣品的熱損傷問(wèn)題，其中設(shè)定掃描電鏡參數(shù)非常重要，主要涉及到加速電壓、探針電流和掃描模式。這三個(gè)參數(shù)需要找到平衡點(diǎn)，加速電壓的設(shè)定原則是電子束打在樣品上的加速電壓（著陸電壓）越低，圖像放電和樣品損傷越小，但分辨率也會(huì)相應(yīng)降低；探針電流的設(shè)定原則是電子束打在樣品上的探針電流越小，圖像放電和樣品損傷越小，但圖像信噪比也會(huì)相應(yīng)降低；掃描模式的設(shè)定原則是電子束停留在樣品上每掃描點(diǎn)時(shí)越少，圖像放電和樣品損傷越小，但圖像信噪比也會(huì)相應(yīng)降低。

參數(shù)設(shè)定在不同型號(hào)的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡操作不同，但大致方法和原則是類(lèi)似的，本文采用的是日立S-4800冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡，電池隔膜樣品是沒(méi)有經(jīng)過(guò)噴鍍直接采用低加速電壓和低束流觀察，放大倍率為2萬(wàn)倍至30萬(wàn)倍。

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首先看幾張電池隔膜在掃描電鏡圖像放電和受到電子束損傷的照片。

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圖1 圖像嚴(yán)重放電，電鏡參數(shù)加速電壓1kV，掃描模式Slow 40s

1kV的加速電壓對(duì)于掃描電鏡來(lái)說(shuō)已經(jīng)屬于低加速電壓了，另外圖1中電鏡參數(shù)設(shè)定為發(fā)射束流設(shè)定為10μA，Probe?current設(shè)定為normal，聚光鏡C1值為5，掃描模式為40秒Slow模式，放大倍率3萬(wàn)5千倍，但圖像嚴(yán)重放電，連樣品的基本特征形貌都無(wú)法獲得。

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其他參數(shù)不變，將掃描模式由40秒Slow模式改為40秒CSS模式獲得圖2照片，圖像依然放電，但明顯減輕而且孔洞邊緣清晰度不錯(cuò)。

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圖2 圖像放電，電鏡參數(shù)加速電壓1kV，掃描模式CSS 40S

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在上述參數(shù)條件下，除了圖像放電，電池隔膜還存在電子束熱損傷的問(wèn)題，拍攝過(guò)程中孔徑在發(fā)生變化，部分區(qū)域變形，小屏幕聚焦區(qū)域呈現(xiàn)方框狀的損傷痕跡，見(jiàn)圖3。

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圖3 樣品在圖像調(diào)整和拍攝過(guò)程中的損傷

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接下來(lái)要采取更改電鏡參數(shù)的方式來(lái)解決這些問(wèn)題。首先，加速電壓由1kV變?yōu)?.8kV減速模式；掃描模式采用CSS 40S；采取降低發(fā)射束流或者增加聚光鏡C1值都可以使得探針電流降低，下面的圖像維持聚光鏡C1值為5不變，將探針電流由默認(rèn)10μA設(shè)為1μA或者2μA，分別拍攝2萬(wàn)倍至25萬(wàn)倍圖像，在拍攝圖像過(guò)程中未見(jiàn)樣品出現(xiàn)明顯損傷變化，圖像幾乎沒(méi)有放電現(xiàn)象，

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日立S-4800冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡具有優(yōu)秀的低加速電壓高分辨性能，在超低束流下針對(duì)高分子材料也能獲得非常不錯(cuò)的信噪比圖像，做完上一組著陸電壓0.8kV的圖像之后，又嘗試了一下陸電壓0.6kV的圖像，
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