電子背散射衍射(EBSD)技術出現(xiàn)于20世紀80年代末,經(jīng)過十多年的發(fā)展已成為顯微組織與晶體學分析相結合的一種新的圖像分析技術。因其成像依賴于晶體的取向，故也稱其為取向成像顯微術 [1-3] 。從一張取向成像的組織形貌圖中，不僅能獲得晶粒、亞晶粒和相的形狀、尺寸及分布的信息，而且還可以獲得晶體結構、晶粒取向相鄰晶粒取向差等晶體學信息，可以方便的利用極圖、反極圖和取向分布函數(shù)顯示晶粒的取向及其分布。

　　背散射電子只發(fā)生在試樣表層幾十個納米的深度范圍,所以試樣表面的殘余應變層(或稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會影響甚至完全抑制EBSD 的發(fā)生,因此試樣表面的制備質量很大程度上決定著EBSD的質量。與一般的金相試樣相比，一個合格的EBSD樣品，要求試樣表面無應力層、無氧化層、無連續(xù)的腐蝕坑、表面起伏不能過大、表面清潔無污染[9] 。我國自上海寶鋼率先引進第一臺EBSD至今,國內其它一些鋼鐵公司、科研院所和大學都相繼購置了該設備。到目前為止EBSD設備已將近70臺，該設備的總量已經(jīng)達到一定規(guī)模,但其中一大部分并沒有完全發(fā)揮其應有的功能，究其原因主要是EBSD的圖像分析不但需要有很深的晶體學造詣，而且 EBSD對樣品的要求很高，初學者很難在短時間內掌握其制樣工藝。

　　隨著電子背散射技術(EBSD)的日益廣泛應用，EBSD樣品制備的新技術、新設備也相繼出現(xiàn)。樣品制備技術也由傳統(tǒng)的機械-化學綜合拋光,電解拋光豐富到FIB,以及目前廣泛應用的氬離子截面拋光儀。

　　傳統(tǒng)的機械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，即使經(jīng)過反復的研磨,也會出現(xiàn)再次變形的可能，即伴隨著消除嚴重變形層又有形成新的變形層的可能，而且機械拋光的同時還會造成對樣品的表面劃痕與損傷，大大影響了EBSD試樣的效果。

　　電解拋光是靠電化學的作用使試樣磨面平整、光潔，一般處理大批量的EBSD試樣首選電解拋光。電解拋光可以非常有效的去除表面的氧化層和應力層。不同材質電解拋光工藝不同，需要摸索合適的拋光劑，原始的拋光劑可以在文獻和一些工具書中找到，然后需要進行大量的試驗，才能找到理想的拋光參數(shù)(如：試劑配方、拋光時間、溫度等）。摸索出合適的工藝參數(shù)后，通過電解拋光可以制備理想的EBSD樣品，因其工作量大且成功率很難掌握。

　　上面三個圖像：20 kV 條件下得到的碳化鎢/鈷樣品的 EBSD 結果，其中的鈷沒有發(fā)生 FCC 到 HCP 的相變。

　　試樣用Ilion II在1 kV的條件下進行拋光。照片由英國曼切斯特大學 A Gholinia博士提供。

　　新一代氬離子截面拋光儀（Ilion697 II）是一個用于樣品的截面制備及平面拋光的桌面型制樣設備,拋光面與機械研磨不同，呈微細鏡面，不會有劃傷、扭曲變形、凹凸不平、研磨顆粒嵌入樣品內部、脫層、孔隙結構填堵等現(xiàn)象，加工的樣品反映材料的真實組織結構。

　　新一代的氬離子截面拋光儀，具有操作便捷（觸摸屏控制，配方操作，馬達驅動離子槍），拋光過程隨時觀察，與FIB裝置相比，速度更快，擴大了加工面積，且體積小，襯度高，價格便宜等特點，由于經(jīng)過氬離子截面拋光后樣品的菊池花樣清晰，EBSD分析更加容易。
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　　審核編輯：ymf